شناسایی برخی اجزای لجن با استفاده از فنون کروماتوگرافی گازی - طیف سنجی جرمی (MS /GC) و تفرق اشعه ایکس (XRD)

نوع مقاله : مقاله کامل علمی پژوهشی

نویسندگان

1 فارغ‌التحصیل دکتری صنایع چوب و کاغذ، واحد چالوس، دانشگاه آزاد اسلامی، چالوس، ایران،

2 دانشیار، گروه صنایع چوب و کاغذ، واحد چالوس، دانشگاه آزاد اسلامی، چالوس، ایران،

3 استادیار، گروه صنایع چوب و کاغذ، واحد چالوس، دانشگاه آزاد اسلامی، چالوس، ایران

چکیده

سابقه و هدف: این تحقیق با هدف استخراج، شناسایی و مقایسه ترکیبات موجود در لجن فعال تیمار شده با فورفورال و اسید استیک انجام شد. برای شناسایی اجزای لجن فعال از فنون کروماتوگرافی گازی - طیف سنجی جرمی(MS /GC)،طیف سنجی FTIR و تفرق اشعه ایکس (XRD) استفاده شد.
مواد و روش ها: به همین منظور نمونه های آزمونی از لجن فعال از کارخانه چوب و کاغذ مازندران به صورت تصادفی انتخاب گردید و با فورفورال و اسید استیک تیمار گردید. سپس طبق آزمون های استاندارد TAPPI مواد استخراجی توسط حلال استن از آرد لجن فعال جدا سازی گردید و باقیمانده مواد استخراجی به داخل یک ویال شیشه ای منتقل و به آن واکنشگر BSTFA اضافه شد. نمونه ها بعد از آماده سازی، به دستگاه GC-MSتزریق شدند. برای شناسایی ترکیبات نیز از دیاگرام زمان بازداری، محاسبه ضریب کواتز و جدول آدامز استفاده گردید.
یافته ها: نتایج کروماتوگرام گازی مواد استخراجی نمونه های آزمونی نشان داد که در لجن فعال، لجن فعال تیمار شده در فورفورال و لجن فعال تیمار شده با اسید استیک بترتیب 59، 138 و 48 ترکیب قابل شناسایی وجود دارد. مقایسه کروماتوگرام ها نیز نشان داد که دو ترکیب بیس(2-اتیل هگزیل) فتالات و2-متیل-نفتالن بصورت مشترک در هر سه نمونه آزمونی وجود دارد. اسکوئلن یکی از روغن های هیدروکربنی خالص و معدنی شناسایی شده در لجن فعال تیمار شده با استیک اسید و به میزان 26/2 درصد بوده است. با توجه به کروماتوگرام ها، آلکان‌ها درصد قابل ملاحظه ای از کل ترکیبات غیرقطبی را در لجن فعال و نمونه های تیمار شده را تشکیل داده اند، فراوان‌ترین این ترکیبات آلکان‌های سبک تا نسبتا سنگین هستند که می توان ترکیبات دودکان، تری دکان در لجن فعال، نانو دکان، هگزا دکان و اکتا دکان در لجن فعال تیمار شده با اسید استیک و آن دکان و هگزا دکان در نمونه های تیمار شده با فورفورال را نام برد. همچنین مقایسه کروماتوگرام ها نشان داد که 2 ترکیب 2-اتیل اکریدین و هگزادکان بصورت مشترک در لجن فعال تیمار شده با فورفورال و اسید استیک وجود دارند، به طوری که در لجن فعال اولیه مشاهده نشده است. نتایج آنالیز پراش پرتو ایکس(XRD) نیز نشان داد که لجن فعال کارخانه کاغذسازی حاصل از فرایندهای CMP وNSSC از کلسیت (39=ϴ2) و مواد کلوییدی تشکیل شده است. بررسی طیف FT-IR نمونه‌ها نشان داد که تیمار اسید استیک باعث تقویت و فعال شدن گروه‌های عاملی موجود در سطح الیاف لجن فعال بخصوص در محدوده عدد موجی cm-1 1500-1600 شده است، که ارتعاشات کششی بیشترمربوط به پیوندC-C و ارتعاشات اسکلتی واحدهای آروماتیکی می‌باشد، همچنین عدد موجی cm-1 3200 تا 3400 نیز مربوط به گروه‌های فعال هیدروکسیل می‌باشد.
نتیجه گیری: از مهمترین اسیدهای چرب اشباع شده و اشباع نشده شناسایی شده در لجن فعال را می توان تترادکانوییک اسید، 7-برموهبتیل ایزوبوتیل فتالیک اسید، پالمیتولئیک اسید، لینوالادیک اسید و2،1-بنزن دی کربوکسیلیک اسید معرفی کرد، که در طی تیمار لجن فعال با فورفورال و اسید استیک حذف شده اند. این ترکیبات بسته به نوع تیمار می‌توانند اثرات منفی یا مثبتی روی کاربردهای لجن فعال داشته باشند.

کلیدواژه‌ها

عنوان مقاله [English]

Identification of some sludge components using methods of gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) and X-ray diffraction (XRD)

نویسندگان [English]

  • Naghmeh Amani 1
  • Ramin Veysi 2
  • eshagh ebadi 3
  • Majid Kiaei 3
1 Ph.D, Department of Wood Science and Paper Technology, Chalous branch, Islamic Azad University, Chalous, Iran
2 Department of Wood Science and Paper Technology, Chalous branch, Islamic Azad University, Chalous, Iran
3 Department of Wood Science and Paper Technology, Chalous branch, Islamic Azad University, Chalous, Iran
چکیده [English]

Background and purpose: This study aimed to extract, identify and compare the compounds in activated sludge treated with furfural and acetic acid. Gas chromatography-mass spectrometry (MS/GC), FTIR spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) techniques were used to identify the components of activated sludge.

Materials and methods: For this purpose, test samples of activated sludge from Mazandaran Wood and Paper Factory were randomly selected and treated with furfural and acetic acid. According to TAPPI standard tests, the extractive materials were then separated/isolated from activated sludge flour by acetone solvent and the residual of the extractive materials were transferred to a glass vial and BSTFA reagent was added to it. After preparation, the samples were injected into GC-MS. The retention-time diagram, quartz coefficient calculation and Adams table were used to identify the compounds.

Results: The results of gas chromatogram of the extractive materials of the test samples showed that in activated sludge, activated sludge treated in furfural and activated sludge treated with acetic acid, there are 59, 138, and 48 identifiable compounds, respectively. Comparison of chromatograms also showed that two bis (2-ethylhexyl) phthalate and 2-methyl-naphthalene compounds were commonly present in 3 test samples. Squelin is one of the pure and mineral hydrocarbon oils of the identified in activated sludge treated with acetic acid at the rate of 2.26%. According to chromatograms, alkanes have formed a remarkable percentage of all non-polar compounds in activated sludge and treated samples. The most abundant of these compounds are light to relatively heavy alkanes, which can be mentioned to compunds of Dodecane, 3-decane in activated sludge, nano-decane, hexadecane and octa-decane in activated sludge treated with acetic acid and on-decane and hexadecane in the treated samples with furfural. Comparison of chromatograms also indicated that 2-compounds of 2-ethyl acridine and hexadecane were in the activated sludge treated with furfural and acetic acid so that it was not observed in the primary activated sludge. The results of X-ray diffraction (XRD) analysis also showed that the activated sludge of the paper factory resulting from CMP and NSSC processes is composed of calcite (2ϴ=39) and colloidal materials. FT-IR spectrum showed that acetic acid treatment has strengthened and activated the functional groups present on the activated sludge surface, especially in the range of 1500-1600 cm-1 wave number. In addition, the tensile vibrations are mostly related to the C-C bond and the skeletal vibrations of the aromatic units. Also, the wave number 3200 to 3400 cm-1 is related to the active hydroxyl groups.

Conclusion: The most important saturated and unsaturated fatty acids in activated sludge can be introduced tetradcanoic acid, 7-bromohebtyl isobutyl phthalic acid, palmitoleic acid, linoladic acid and 2,1-benzene d-carboxylic acid, which during activated sludge treatment with furfural and acetic acid have been removed. Depending on the type of treatment, these compounds can have negative or positive effects on activated sludge applications.

کلیدواژه‌ها [English]

  • activated sludge
  • FTIR spectroscopy
  • Mass spectrometry (MS)
  • Gas chromatography (GC)
  • X-ray diffraction (XRD)

مراجع

 1.Akbari Amri, M., Kaboodi Torabi, N., Resalati, H., Asadpoor, GH., and Dehghani Firooz abadi, M.R. 2015. The effect of cationic modification of precipitated calcium carbonate (PCC) on the optical and physical properties of paper. Tehran, J. of Forest and Wood Product. 68: 1. 221-233. (In Persian)
2.Donger, P., Driscoll, M., Amidon, T.,and Bujanovic, B. 2015. Lignin-Furfural based adhesive. Energies.8: 8. 7897-7914.
3.Ghafari, R., Doost Hosseini, K., Mirshokraiee, S.A., and Abdolkhani, A. 2015. The study of thermal behavior and diffusion of furfural modified aldehyde resin urea form. Tehran, J. of Forest and Wood Product. 68: 3. 479-490.(In Persian)
4.Girones, J., Pardini, G., Vilasea, F., Pelach, M.A., and Mutje, P. 2010. Recycling of paper mill sludge as filler/reinforcemeni in polypropylene composites. J. of Polymer and Environment. 18: 3. 407-412.
5.Horace, K., Moo, Y., and Charles,E.O. 1999. The future of paper industry waste management. P 81-99, In: Proceedings of the Middle Atlantic Regional Conferenc, Department of Civil and Environmental Engineering, Lehigh University,  Bethlehem, PA, USA.
6.Hossieni, S.V. 1991. Chromatography methods. Center of edition. Tehran. Iran. Press, pp. 29-38. (In Persian)
7.Hosseini, S. Kh. 2009. Identification of extractives chemical components in Iranian walnut by GC/MS methods. J. of Agriculture Science. 12: 4. 126-132.(In Persian)
8.Husseinsyah, S., Ismail, H., and Bakar, A. 2005. The effect of paper sludge content and size on properties of PP/EPDM composites. J. of Reinforced Plastic and Composites Polymer. 24: 2. 147-159.
9.Jungil, S., Hyun-Joong, K., and Phi-Woo, L. 2001. Role of paper sludge particle size and extrusion temperature on performance of paper sludge–thermoplastic polymer composites. J. of Applied Polymer Science.82: 11. 2709-2718.
10.Keiko, S., Tomohiko,Y., and Masami, T. 2002. Synthesis of aragonite from calcined scallop shell at ambient temperatures and their morphological characterization by FE-SEM. J. of the Mining and Materials Processing Institute of Japan. 118: 8. 553-558.
11.Khazraie, L. 2006. Separating and Identification of lipophilic compounds in wood and bark extractives in beech by GC-MS methods. Thesis of master science, Payame- noorUniv. Tehran,1p. (In Persian)
12.Lertsutthiwong, P., Khunthon, S., Siralertmukul, K., Noomun, K.,and Chandrkrachang, S. 2008. New insulating  particleboards prepared
from mixture of solid wastes from tissue paper manufacturing and corn peel. Bioresource Technology J. 99: 11. 4841-4845.
13.Meszaros, E., Jakab, E., and Varhegyi, G. 2007. TG/MS, Py-GC/MS and THM-GC/MS study of the composition and thermal behavior of extractive components of Robinia pseudoacacia. J. of Analytical and Applied Pyrolysis.79: 1-2. 61-70.
14.Mirshokraiee, S.A. 1995.Pulp and paper technology. Payame noor Publication. Tehran. Iran. Press, 500p. (In Persian)
15.Mirshokraieee, S.A. 2002. Wood chemistry. Aieg Publication. Tehran. Iran. Press, 194p. (In Persian)
16.Moghadami, F. 2017. Acetic acid production by native strain Acetobacter sp. M.J. of biosafety. 10: 1. 29-39.
(In Persian)
17.Pappu, A., Saxena, M., and Asolekar, S.R. 2007. Solid wastes generation in India and their recycling potential
in building materials. J. of Building and Environment. Science Direct.42: 6. 2311-2320.
18.Passoni, V., Scarica, C., Levi, M.,Turri, S., and Griffini, G. 2016. Fractionation of industrial softwood kraft lignin: Solvent selection as a tool for tailored material properties.J. of ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 4: 4. 2232-2242.
19.Pourmahmoudi, S., Torabi Vostikolaee, I., and Omidbakhsh Amiri, E. 2017. Simulation of liquor concentration unit in Mazandaran wood and paper industry. Tehran, J. of Wood and Paper Science Research. 32: 4. 565-575. (In Persian)
20.Schafer, M., and Raffael, E. 2000.On the fnormaldehyde Release of Wood. Holzalsroh-Und Werkstoff.58: 4. 259-264.
21.Technical Association of Pulp and Paper Industry. 2009. Standard Test Methods. Tappi Press, Atlanta, GA. USA.
22.Torkman, J. 1992. Analyzing of bark extractives in fives species of Iranian hard woods trees. Thesis of master science, Tarbiat Modares University.Pp: 1-2. (In Persian)
23.Vaysi, R. 2011. Identification of the extractives chemical compounds in newsprints by GC-MS methods. Asian J. of Chemistry. 23: 11. 5155-5156.
24.Vaysi, R. 2013. Identification and comparison of chemical components in sweet locust and false acacia wood extractions by GC-MS methods. Tehran, J. of Wood and Paper Science and Technology. 28: 4. 755-762. (In Persian)
25.Vaysi, R., and Ali, I.K. 2015. A Study on the Possibility of extraction, identification and removalof metallic ions and resins in bleached bagass pulp by ECF stages. Iranian J. of Wood and Paper Science Research. 30: 1. 72-84. (In Persian)
پژوهش‌های علوم و فناوری چوب و جنگل
دوره 28، شماره 2
شهریور 1400
صفحه 39-58

فایل ها

هم رسانی

ارجاع به این مقاله

آمار